Seminar Jorge Alcalá: Multi-scale mechanistic interpretations to indentation experiments across the material length scales: from continuum to atomistics


Prof. Jorge Alcalá (Universitat Politècnica de Catalunya)

We provide a fundamental contact mechanics background to the interpretation of spherical indentation experiments performed in polycrystalline aggregates, single crystalline units, thin films, and minute material scales comprising an atomistic ensemble. A central issue under examination is the extraction of mechanical properties from hardness measurements as well as from instrumented indentation applied load-penetration depth curves performed in all such material lengths. Our analyses shed light into the role of the plasticity mechanisms (dislocation slip vs twining) upon the onset of size effects in metal plasticity. Emphasis is given to the analysis of noticeable differences between nanocontact plasticity in face-centered cubic (FCC) and body-centered cubic (BCC) crystals leading to characteristic surface topographies (material pileup and surface rosettes) upon indenter tip removal. The investigation comprises systematic continuum polycrystalline and crystal plasticity finite element simulations, molecular dynamics simulations and macro/micro/nano-indentation experiments.

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Nuevo acero ferritico martensitico endurecido por nanoprecipitacion


Carlos Capdevila (Centro Nacional de Investigaciones Metalúrgicas CENIM-CSIC)

Los aceros ferríticos/martensíticos son candidatos como materiales estructurales para aplicaciones a alta temperatura en los futuros reactores de fusión y fisión. La principal ventaja de estos aceros con respecto a otras aleaciones usadas a elevada temperatura como los aceros austeníticos y superaleaciones  es su buena conductividad térmica. La principal limitación que ofrecen es su  baja resistencia a alta temperatura la cuál limita su temperatura de servicio.

El acero ferrítico/martensitico más usado actualmente  es el 9Cr-Mo modificado, el cuál posee una temperatura máxima de operación de 593 0C. La microestructura de este acero consiste en una matriz martensítica, en la cual un grano austenitico previo se divide en diferentes paquetes  que a su vez son divididos en bloques y estos en lajas con un  tamaño de entre 0.25-0.5µm  y una alta densidad de dislocaciones en su interior. En esta matriz se encuentran dispersos dos tipos de precipitados, los M23C6 ricos en Cr con un tamaño de entre 100 y 200 nm localizados en los límites de lajas y granos austeníticos previos y los MX ricos en Nb y V con un tamaño de entre 20 y 50 nm situados en medio de las lajas (figura 1).

Este proyecto pretende aumentar la temperatura de trabajo de este acero modificando su procesado. Los tratamientos térmicos comerciales de estos aceros consisten en una austenización a 1040 ºC y un revenido a 740 ºC. La alternativa que se plantea en este proyecto es aplicar en vez de un tratamiento térmico comercial un tratamiento termomecánico. El tratamiento termomecánico tiene como objetivo producir una dispersión de nanoprecipitados capaces de pinzar las dislocaciones a alta temperatura y aumentar así la resistencia del acero a elevada temperatura. Para aplicar el tratamiento térmomecánico que permita obtener los mejores resultados es necesario considerar que los precipitados MX (Nb‐MX y V‐MX) tienen la mayor estabilidad térmica y por tanto un acero con una  alta densidad en número de finos MX debería mostrar superior temperatura de trabajo en comparación con el acero obtenido mediante el tratamiento comercial.

El tratamiento termomécanico es dividido en diferentes pasos, dónde cada uno tiene un objetivo claro (Figura 2):

 

  •  Austenización: Disolver todos los precipitados MX para controlar su reprecipitación tras el ausforming y el revenido y evitar la formación de ferrita delta debido a sus malas propiedades a elevada temperatura.
  • Ausforming: El acero es deformado en austenita con la finalidad de aumentar la densidad de dislocaciones. La austenita transformará a martensita, la cual heredará las dislocaciones generadas en la austenita que actuarán como lugares de nucleación para los precipitados promoviendo una precipitación más fina.
  • Revenido: Obtener el tamaño óptimo de precipitado y aumentar la tenacidad del acero.

Los resultados de caracterización microestructural llevados a cabo en las muestras tratadas termomecánicamente han mostrado una reducción del tamaño de los MX de hasta 4 veces y un aumento de su densidad en número de dos órdenes de magnitud con respecto al material tratado comercialmente. Con esta distribución de  nanoprecipitados MX el acero debería aumentar su temperatura de operación de  600 a 650 ºC.

El trabajo futuro se centrará en estudiar el comportamiento a fluencia de estas prometedoras microestructuras.

 

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Muesli: software libre para la simulación de materiales


Ignacio Romero. Grupo de Mecánica Computacional de Sólidos de IMDEA Materiales

En el mundo de la simulación mecánica, muchos programas comerciales emplean modelos complejos de materiales. Éstos últimos se traducen en subrutinas que implementan las ecuaciones, más o menos complicadas, de materiales elásticos, elastoplásticos, viscoplásticos, etc, de lo que se conoce como modelos constitutivos. Además, en los centros de investigación y las universidades también se emplean estos mismos modelos y se desarrollan otros, creando nuevas subrutinas que se utilizan en los códigos de simulación que cada una de estas instituciones desarrollan.

Imagen 1

 

Temperatura y deformación plástica en una chapa metálica durante un proceso de soldadura. El comportamiento elastoplástico y térmico del material se obtiene con MUESLI.

A pesar de formar parte de todos los códigos de mecánica computacional, comerciales y de investigación, las rutinas de modelos constitutivos de materiales no se comparten, limitando su comparación y, sobre todo, ralentizando el desarrollo de nuevos códigos y modelos. Cada empresa o institución desarrolla su código propio, en parte para implementar los modelos estándar de materiales y en parte para implementar modelos más sofisticados y de aplicación más específica.

En el Instituto IMDEA Materiales se ha abordado esta situación y su resultado ha sido MUESLI, una biblioteca de software para el modelado de materiales, ofrecida como software libre desde mayo de 2016. MUESLI, acrónimo de Material UnivErSal LIbrary, implementa una colección de modelos continuos de material, proporciona una estructura lógica para la extensión a más modelos y para su conexión a software ya existente, tanto comercial como de investigación. Esta biblioteca puede ser utilizada por centros de investigación para modelar materiales complejos, y por empresas, para adaptar sus propios modelos de material y estudiar su comportamiento en procesos mecánicos complejos.

Imagen 3MUESLI ofrece, desde su primera versión, los modelos de material más comúnmente usados para la simulación de sólidos. Estos incluyen los modelos constitutivos elásticos, viscoelásticos, elastoplásticos y visco-elastoplásticos para pequeñas y grandes deformaciones. Además, se proporcionan las rutinas para el modelado del comportamiento térmico de materiales, las simulaciones de fluidos newtonianos y algunos problemas acoplados.

Como la mayoría de códigos empleados en simulación tiene su origen en los años 70 y 80, muchos de ellos están escritos en el lenguaje de programación que entonces estaba más extendido, el Fortran 77.  Una de las mayores ventajas de MUESLI es que está desarrollado en un lenguaje orientado a objetos (C++) con una sintaxis de alto nivel y que permite implementar modelos de materiales con una enorme facilidad, si se compara con lo que se necesita cuando se usa Fortran. Esta sintaxis con operadores matemáticos desarrollados también en MUESLI, posibilita implementar las fórmulas de los modelos materiales con código muy compacto que refleja los conceptos que se emplean en los libros y artículos que los describen.

Los modelos de material desarrollados en MUESLI se pueden emplear en códigos de simulación abiertos, permitiendo a cualquier investigador o ingenieros de materiales utilizar la biblioteca con sus programas. Pero además, MUESLI proporciona interfaces con programas comerciales de manera que, exactamente los mismos materiales se pueden usar con códigos propios u otros ya existentes, y ampliamente utilizados en la industria. De esta manera, los investigadores y desarrolladores de modelos de materiales pueden aprovecharse de la flexibilidad de MUESLI y utilizar el código resultante, sin ninguna modificación, en varios códigos. Esto acelerará el desarrollo de nuevos modelos y favorecerá su uso compartido.

MUESLI tiene algunas características muy útiles desde el punto de vista de desarrollo de software. Además de una estructura de materiales basada en clases, y operadores de alto nivel, el código incorpora comprobaciones automáticas para cada modelo de material añadido. Estas pruebas determinan si cada modelo satisface algunas propiedades que son comunes a su familia. Además de proporcionar la seguridad de que la implementación es correcta, estas comprobaciones proporcionan una manera sistemática de encontrar errores que, una vez más, agiliza el desarrollo de nuevos modelos.

Por último, MUESLI se ha creado con el objetivo de que investigadores y empresas desarrolladoras de software puedan compartir modelos. MUESLI se distribuye para este fin con una licencia de software libre (GPL 3.0), e incluye, además de todas las rutinas, documentación sobre los materiales implementados. Como proyecto de software libre, MUESLI acepta contribuciones de cualquier desarrollador que desee compartir su código, aspirando con ello a convertirse en un estándar para este sector.

 

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Seminar Marta Serrano: Structural materials for Gen IV reactors


Marta Serrano García (CIEMAT)

The next evolution for commercial nuclear reactors include the design of fast nuclear reactors as a sustainable nuclear energy production system. The operating conditions for this Gen IV reactors are much more aggressive than the ones for operating light water reactors, in terms of neutron dose, temperature and coolants, that rise the need to explore new structural materials able to sustain this conditions. In this talk, a review of the potential degradation mechanisms and related design rules for the candidate materials for fuel cladding and structures for Gen IV reactors are reviewed.

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Rendimiento mejorado de componentes de automoción con nuevos recubrimientos de tipo Diamond-Like Carbon


J.A. Santiago (IMDEA Materiales/ IFN Universidad Politécnica de Madrid)

Uno de los mayores retos de la industria automovilística es mejorar la eficiencia de los motores actuales con nuevas tendencias como el down-sizing, sistemas start-stop, tecnologías de sobrealimentación y el uso de nuevos aceites de baja viscosidad. Los avances desarrollados en estos campos generan altas temperaturas y densidades de carga que los recubrimientos actualmente aplicados no pueden soportar. Es por ello que la introducción de nuevos recubrimientos con propiedades tribomecánicas mejoradas despierta un gran interés dentro del sector.

Componentes de un piston de automóvil de competición recubiertos con DLC

Los recubrimientos carbono tipo diamante, generalmente conocidos como DLC (Diamond-Like Carbon) son hasta la fecha la mejor solución para mejorar la eficiencia de los motores. Este tipo de recubrimientos presentan altos valores de dureza (por su naturaleza similar al diamante), alta resistencia al desgaste y muy bajos coeficientes de fricción (tan bajos como CoF= 0.05). Sin embargo, los problemas de adhesión que estos recubrimientos presentan son un aspecto crítico a mejorar para la correcta operación de los componentes en servicio.

Desde el proyecto DIMMAT se trabaja en solucionar los problemas de adhesión de los recubrimientos de DLC aplicando la novedosa tecnología HiPIMS (High Power Impulse Magnetron Sputtering). La generación de altos flujos de iones metálicos que se pueden obtener con la tecnología HiPIMS se utilizará para eliminar los óxidos superficiales que presentan las superficies de los componentes mecánicos. La eliminación de estos óxidos resulta fundamental para el subsiguiente crecimiento del recubrimiento DLC ya que la capa de óxido evita el contacto directo metal-recubrimiento y, de esta forma, se dificulta la adhesión entre las superficies.

Imágenes del test de adhesión Daimler-Benz test. A la izquierda se observa el resultado para un recubrimiento sobre un acero HSS que no se ha tratado con la tecnología HiPIMS (Nivel de adhesión HF6). A la derecha se observa la excelente adhesión  del recubrimiento al sustrato para una muestra tratada con HiPIMS (Nivel de adhesión HF1)

El alto bombardeo iónico no sólo es efectivo para la eliminación de indeseables componentes orgánicos que empeoran la adhesión sino que también permite la implantación iónica de los metales en las zonas subsuperficiales del sustrato. Bajo condiciones de implantación sería posible generar una interfase más limpia y gradual entre el recubrimiento y el sustrato, lo que mejoraría considerablemente la adhesión.

Para observar el efecto de la implantación, diferentes pretratamientos con HiPIMS se han llevado a cabo, utilizando iones metálicos de titanio y de cromo. Los resultados observados muestran que es posible introducir los iones metálicos en el sustrato hasta una distancia de 10 nm.

Micrografía obtenida mediante HRTEM en sección eficaz de la intercara entre sustrato y recubrimiento dónde se puede observar el espacio donde los iones metálicos han sido implantados. Patrones de difracción que muestran el crecimiento epitaxial en las primeras capas de recubrimiento (tanto en el acero (1) como en las primeras capas de recubrimiento (2) se observa el mismo patrón)

Además, el tratamiento tiene implicaciones en el modo de crecimiento de los recubrimientos. En las primeras capas de recubrimiento se ha observado un crecimiento de tipo epitaxial que es sintomático del alto grado de alineamiento existente entre recubrimiento y sustrato. Este tipo de crecimiento ha sido previamente reportado como garantía de óptima adhesión.

Los resultados de este trabajo de investigación tienen un alto valor tecnológico para la mejora de componentes de automóvil así como para los sectores de fabricación avanzada, máquina-herramienta e incluso para la industria médica.

Componentes de automóvil recubiertos con DLC por la empresa Nano4Energy dentro del proyecto DIMMAT

 

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Seeking new materials for structural components in fuel cells


Raúl Gago Fernández (Surface Engineering and Advanced Coatings Group, Instituto de Ciencia de Materiales de Madrid, Consejo Superior de Investigaciones Científicas)

There is no need to stress the actual urgency for the development of new power sources. Among the different approaches, fuel cells are already known from the 19th century but they are becoming more and more attractive. Basically, fuel cells are devices that generate electricity by a chemical reaction between protons (positively charged hydrogen ions) and oxygen or another oxidizing agent. The reactants need to be supplied continuously to sustain the reaction but, interestingly, in this way fuel cells can produce electricity steadily. There are many different types of fuel cells but they all comprise an electrolyte to allow the proton current and the electrodes (cathode and anode) for charge collection and added catalytic functionality. Hence, fuel cells are mainly catalogued according to their material components and, obviously, this factor together with the corresponding chemical reaction defines the operation temperature (ranging from tens up to hundreds of ºC).

Proton exchange membrane (also referred as polymer electrolyte membrane) fuel cells (PEMFCs) are very attractive due to their mild operation conditions (50-100ºC) (for example, in contrast to solid-oxide types with operating temperatures around 800ºC). Therefore, they are good candidates for both stationary and portable applications. Obviously, the rapid development of electric cars is one of the mayor workhorses for their growing market. Bipolar plates are key components of PEMFCs, which comprise a significant amount of cost, volume, and weight in the typical fuel cell stacks. Different materials have been investigated as bipolar plates (typically, graphite) but stainless steel (SS) is gaining attention due to its relatively high strength and machinability, good conductivity and low corrosion rate. However, insufficient corrosion resistance and surface conductivity are two main issues that plague large-scale application of SS bipolar plates in PEMFC.

The Surface Engineering and Advanced Coatings Group at the Insitute of Materials Science of Madrid (ICMM) belonging to the Consejo Superior de Investigaciones Científicas (CSIC) has been exploring the application of tantalum (Ta) based coatings for the improvement of the corrosion resistance of SS as bipolar plates for PEMFCs. The choice of Ta is straightforward since its corrosion resistance is higher than any other metallic material used as component of chemical plant equipment and can be compared to that of glass, graphite and fluoropolymers (such as teflon). However, there are many technological issues to be addressed such as the coating adhesion, compactness or architecture for final practical usage. In this study, both metal (Ta) and nitride (TaN) coatings produced by magnetron sputtering have been examined in the form of monolithic or alternating (multilayer coatings) layers. An example of the complex structure of such multilayer coatings is shown in figure (a). Here, the relevance of surface engineering has been clearly evidenced since plasma pre-cleaning of the substrate or the use of buffer (TaN) layers has been reported as critical issues for optimum coating adhesion and posterior growth of the desired crystallographic Ta phases. In general, all the coated SS substrates have shown a drastic increase of the corrosion resistance with respect of bare SS together with a remarkable decrease in the interfacial contact resistance (ICR) as shown in figure (b). Moreover, the best performance has been found for the production of certain TaN phases due to their compactness in thin film form. Finally, multilayer coatings are very promising architectures since they exploit the synergy given by the coexisting properties of both Ta and TaN layers.

Figure: (a) Cross-section image showing the alternating materials in a complex multilayer (ML) structure. (b) Reduction of ICR in coated SS with respect to bare substrates before and after exposure to potentiostatic (PS) polarization.

This study has been carried out within the project “Diseño Multiescala de Materiales Avanzados, DIMMAT” financed by Comunidad Autónoma de Madrid (CAM) in collaboration with the Department of Mining and Metallurgical Engineering at Amirkabir University of Technology in Tehran (Iran). The obtained results have been the core of the PhD thesis of Dr. Mostafa Alishahi. For the electrochemical tests, the participation of Instituto de Cerámica y Vidrio (ICV) from CSIC has also been crucial. The results have been recently published in Journal of Power Sources (http://dx.doi.org/10.1016/j.jpowsour.2016.04.133) and RSC Advances (http://dx.doi.org/10.1039/c6ra17869c) where the interested reader can find more detailed information.

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Seminario Oscar Ruano: Aspectos fundamentales de la fluencia de materiales


Dr. Oscar Ruano: Profesor de Investigación, Departamento de Metalurgia Física, CENIM-CSIC

El seminario que tuvo lugar el pasado día 15 de diciembre en IMDEA Materiales abordó la fluencia de los materiales de una manera simple, resaltando los aspectos fundamentales y haciendo hincapié en los equipos y las curvas que determinan su comportamiento.  También en los parámetros mecánicos que se obtienen a partir de los datos experimentales. También se mostraron las pautas para una asociación de dichos parámetros con los mecanismos que controlan la deformación a alta temperatura resaltando el papel de la microestructura,  especialmente la textura y el tamaño de grano y de subgrano.

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Additive alloy melting: Speeding up future alloy development


Miguel Cristóbal (IMDEA Materiales & CENIM, CSIC)

Members of IMDEA Materials Institute and of the National Center for Metallurgical Research (CENIM-CSIC) are working together on the development of a novel method to accelerate the design of metallic alloys named Additive Alloy Melting, or ADAM. This method allows to limit significantly the time required to fabricate new alloys that meet the increasing demands of the energy, transport or biomedical sectors, which is currently carried out by costly and time consuming trial and error methods. The mentioned time reduction is achieved by casting several alloys with different compositions in one single step. ADAM is being used in the development of new heat resistant steels based on the AISI304 alloy, the most common stainless steel.

ADAM is carried out in an arc furnace, where the energy of a powerful electric arc is used to melt the components of the alloy. This furnace is capable of melting all kinds of metals, from aluminum to tungsten, the metal with the highest melting point. Melting is performed under an argon atmosphere in order to protect the metal from oxidation. A special copper crucible like the one represented in the image below is employed. This image represents the process by which the alloys are produced. The crucible (orange) is closed by a moving piston (dark grey) that can be shifted up and down.

ADAM processing consists of the following steps:

  • A) First of all the raw materials of the different alloys that are melted are weighed. They could be pure elements and/or alloys. Then the chamber is evacuated and argon is introduced. This evacuation-purging cycle is repeated several times.
  • B) Subsequently, the first alloy (1) is melted and poured into the hole. The arc is kept for a few minutes to facilitate alloy homogenization. Then the resulting alloy is allowed to cool and solidify.
  • C) The piston is lowered and the process is repeated with a second alloy (2).
  • D) Thus, an ingot formed by different layers of different alloys is obtained. The process is then repeated up to 5 times. An example of the stacked alloys thus obtained is shown in the right part of previous image

A distinct feature of this method is that each alloy is produced independently from the rest. Thus, in a single operation, completely different alloys can be cast. Several studies have shown that high precision can be achieved with this method in terms of composition.

Alloying elements in cast materials are generally not distributed homogeneously at a microscopic level. This phenomenon is known as segregation. The following image, obtained by Electron Probe Micro Analysis, shows the distribution of different alloying elements in an area of 250×250 microns of the AISI304 steel produced by ADAM. It can be appreciated that they are distributed heterogeneously, from areas with higher content (yellow) to areas with lower content (blue).

ADAM is currently being used to develop new heat resistant steels based on AISI304 modified with copper and niobium with the aim of increasing their high temperature performance. The development of new heat resistant steels is crucial for the energy sector. Future challenges include increasing the amount of material produced, and also devising a way to heat treat the produced material in one step, thus further accelerating the different steps of the alloy design process.

This work has already been presented at the Advanced Materials and Processing Technologies (AMPT) conference in 2015 and at the National Materials Conference in Gijón in 2016. It has also been part of the Master thesis of one member of the DIMMAT project.

 

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Seminar Dr. Isaac Toda-Caraballo: An overview on the designing High Entropy Alloys


Dr. Isaac Toda-Caraballo: Department of Materials Science and Metallurgy. University of Cambridge (UK)

Within the last two decades, a new type of material has been increasingly explored. Widely known as High Entropy Alloys (HEAs), they contrast with most of the existing metallic materials in which they do not contain a major element, such as steels, aluminium alloys or magnesium alloys. Their original definition assumes 5 or more different elements, with composition between 5% and 35% of atomic content, displaying a BCC or FCC single solid solution. It has been claimed that the high configurational entropy stabilizes the formation of a single solid solution and avoids the formation of secondary phases. They show interesting combination of properties, such as high hardness and ductility, resistance to corrosion and oxidation and/or irradiation resistance; sometimes in addition to relatively low density. Of special industrial interest is that such properties are achieved as-cast or with little thermomechanical treatment.

There is an enormous compositional space to explore, where there is not experimental information and the existing predictive models on multicomponent systems are scarce. Taking 13 mutually miscible elements, in steps of 5% in composition (that could give large differences in properties), there are ~ 2 million of quinary alloys, ~12 million senary alloys and ~35 million septary alloys to be explored. Higher order systems and further refinements on composition take the number of possibilities towards infinity. Therefore, the classical trial-and-error methodology is not suitable to design HEAs.  Large efforts are being made to adapt classical methods and conceive new methodologies to predict properties.

In this talk, an insight on these alloys, and the current strategies proposed to design new High Entropy Alloys with enhanced properties will be presented. The analysis at the atomic level of the lattice distortion in these alloys produced by the presence of such atomic diversity has been seen useful to investigate their properties. Thermodynamic calculations, atomistic simulations and optimization methods are then combined to propose and cast new alloys.

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From Katanas to nanolayered composites, a similar processing route


Rafael Sancho Cadenas: Pre-doctoral UPM-MMEAN (DIMMAT-CM PROJECT)

From 2010, when the Royal Swedish Academy of Sciences decided to award the Nobel Prize in Physics to Andre Geim and Konstantin Novoselov, graphene has become one of the most important topical issues in the world of Materials Science because of its outstanding properties of strength and electrical conductivity.

Adapting the folding-forging technique, which was used by Japanese sword-smiths to combine the hardness of high-carbon steel with the toughness of low-carbon steel to create Katanas, researchers from MIT have been able to manufacture composites materials containing layers of graphene. Figure 1 depicts the process that was used by the MIT team, starting with a chemical vapor deposition (CVD) route to make graphene sheets with polycarbonate coating. Then, graphene-polymer layers were stacked, cut and stacked again applying pressure to obtain the bulk composite material.

 

In the tests, the researchers produced composites with up to 320 layers of graphene and demonstrated the improvement in the strength of the base material. Moreover, the manufacturing technique led to a homogeneous distribution of the graphene, avoiding clustering and short circuiting between layers.

Finally, present achievement places composite materials as one of the most promising disciplines where graphene could be utilized, along with other areas of study such as optical electronics, ultrafiltration and energy storage. Getting high-strength conductive composite materials could replace actual carbon-fiber composite materials due to its electrical conductivity. These new materials would enable to turn away from using heavy copper meshes in aircrafts for lightning strike protection, improving fuel efficiency.

Notwithstanding the high quality of CVD graphene, mechanically exfoliated graphene holds the best physical properties (current conduction, mechanical strength…); but the high price and the limitation of shape and size (small flakes) of that graphene does not make feasible its use.

For more information, check the article: http://news.mit.edu/2016/stack-nanolayered-composites-0721 from MIT news and written by David L. Chandler.

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