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Sinergia de Tecnologías de sinterizado y de Impresión 3D sostenibles para piezas metálicas de alto valor añadido para el sector del transporte (METALPRINT)

El Grupo de Tecnología de Polvos (GTP) del Departamento de Ciencia e Ingeniería de Materiales e Ingeniería Química de la Universidad Carlos III de Madrid (UC3M) ha conseguido financiación dentro de la convocatoria RETOS-COLABORACIÓN del Ministerio de Ciencia, Innovación y Universidades, la Agencia Estatal de Investigación y el fondo FEDER para desarrollar el proyecto de Investigación Sinergia de Tecnologías de sinterizado y de Impresión 3D sostenibles para piezas metálicas de alto valor añadido para el sector del transporte (METALPRINT) liderado en la UC3M por Antonia Jiménez-Morales y Sandra C. Cifuentes.

El objetivo se enfoca en el desarrollo de una solución innovadora, costo-efectiva y escalable para la fabricación de piezas metálicas mediante la combinación de dos procesos conocidos: Fabricación Aditiva (FA) mediante impresión por deposición de hilo (FDM, Fused Deposition Modeling) y Moldeo por Inyección de Polvos metálicos (MIM, Metal Injection Moulding).

La necesidad de METALPRINT se basa en la superación de algunas barreras de carácter técnico-económico:
(1) Las tecnologías actuales de Fabricación Aditiva con metal no han sufrido una reducción relevante de coste del equipamiento, y el acceso a ellas por parte de PYMEs sigue siendo muy limitado por la falta de rentabilidad;

(2) En los procesos de fusión selectiva de polvo metálico, se exigen unas condiciones de procesamiento específicas, tales como la temperatura controlada del proceso, el disponer de ambiente protector para prevenir la oxidación, limitaciones en cuanto a materiales a procesar, etc. Con METALPRINT se pretende desarrollar un proceso alternativo a los actuales, que aúne la versatilidad del procesado de piezas termoplásticas mediante FDM y la capacidad demostrada de las etapas de eliminación del polímero y sinterizado del metal del procesado mediante MIM, permitiendo la fabricación de piezas complejas y con rentabilidad en series cortas/medias.

Para afrontar este ambicioso reto, se ha consolidado un consorcio con las capacidades y el conocimiento necesario para cubrir todas las actividades del proyecto: MIM TECH ALFA, empresa con vocación de innovación y mejora continua en el Moldeo por Inyección de Polvos Metálicos; AIMEN, centro tecnológico que cuenta con un grupo de investigación experto en el desarrollo de materiales de altas prestaciones a partir de distintas técnicas de procesado, donde se incluye la fabricación aditiva; GTP, grupo de tecnología de polvos de la Universidad Carlos III de Madrid, que cuenta con experiencia probada en el procesado de materiales cerámicos, metálicos o cermet mediante moldeo por inyección de polvos, optimización de los procesos de inyección, eliminación del ligante y sinterización, diseño de nuevos sistemas ligantes y feedstocks para PIM y desarrollo de nuevos ligantes ecológicos; y MATRIGALSA como empresa usuaria final, líder en la fabricación de inductores para la automoción y activa en la fabricación de los mismos mediante tecnologías de fabricación aditiva.

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Nuevas aleaciones de Ti-Fe, Ti-Fe-Al y Ti-Fe-Cr de bajo coste producidas por vías pulvimetalúrgicas

Las aleaciones de titanio son conocidas por su alta resistencia específica, resistencia a la corrosión en ambientes extremos y biocompatibilidad. Sin embargo, los altos costes de producción han limitado su utilización en sectores industriales de alto valor añadido como la industria aeroespacial. Por este motivo, existe un gran interés en desarrollar nuevas aleaciones de titanio de bajo coste que puedan habilitar de esta manera su implementación en nuevos sectores industriales.

La línea de investigación del Grupo de Tecnología de Polvos (GTP) referente al diseño de nuevas aleaciones de titanio de bajo coste persigue la implementación de polvo de hidruro de titanio como material de partida junto con la utilización de nuevos elementos de aleación de bajo coste como el Hierro, Aluminio y Cromo. Uno de los focos de la investigación se centra en la sustitución del Vanadio por el Hierro como principal elemento estabilizador de la fase β en las aleaciones de titanio α+β mientras que las concentraciones de Cromo y Aluminio incrementarán la resistencia de los materiales frente a oxidación en altas temperaturas. Como resultado, se han logrado desarrollar tres aleaciones de titanio de bajo coste con las siguientes composiciones: Ti-7Fe, Ti-7Fe-3Al y Ti-7Fe-5Cr.

La etapa de producción pulvimetalúrgica incluye mezcla, compactación y sinterización en alto vacío hasta 1300°C de las mezclas de los polvos para impedir la contaminación de las muestras. El contenido de hierro es suficiente para estabilizar la fase β sin la aparición de intermetálicos en la microestructura, por otro lado, la combinación de Hierro y Cromo consigue estabilizar casi completamente la fase β del material como se puede ver en la Figura 1.

La etapa de descomposición del hidruro de titanio favorece una mejor densificación de las muestras y como consecuencia de este proceso se obtienen densidades cercanas a las teóricas. Los resultados obtenidos muestran una densidad relativa alrededor del 98% ± 1 y una pérdida de masa de H2 del 99% ± 1 durante la sinterización.

Figura 1 Imágenes de SEM de las muestras (A)Ti-7Fe (B) Ti-7Fe-5Cr (C) Ti-7Fe-3Al

Figura 1 Imágenes de SEM de las muestras (A)Ti-7Fe (B) Ti-7Fe-5Cr (C) Ti-7Fe-3Al

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Diseño de matrices alternativas para cermets de Ti(C,N) como sustitutos de WC-Co

El Grupo de Tecnología de Polvos (GTP) de la Universidad Carlos III de Madrid ha desarrollado una metodología para el diseño y desarrollo de nuevos materiales para herramientas de corte.

En los últimos años ha surgido el interés de las comunidades científica e industrial por sustituir el material tradicionalmente empleado para esta aplicación: El carburo cementado (WC-Co). Las principales razones para tal efecto son la toxicidad del cobalto y de su combinación con el carburo de wolframio, la inclusión del cobalto y el wolframio en el listado europeo de materias primas críticas, y el fluctuante y creciente precio de este metal.
El carbonitruro de titanio, Ti(C,N), surge como un claro candidato para sustituir al tradicional WC, gracias a su excelente resistencia a desgaste a altas velocidades de corte, durabilidad y estabilidad química, entre otras propiedades. Respecto a la sustitución de la fase metálica, las aleaciones base hierro suponen una buena alternativa al Co. El Fe, además de ser una materia prima abundante y con un precio relativamente bajo, presenta otras ventajas, como la posibilidad de ser endurecido por tratamiento térmico.

Figura 1. Imagen FESEM y aumento de la sección transversal del ángulo de contacto FeNiCr-Ti(C,N).

Figura 1. Imagen FESEM y aumento de la sección transversal del ángulo de contacto FeNiCr-Ti(C,N).

Siguiendo la metodología de GTP, actualmente se está desarrollando una tesis doctoral, en colaboración con la Universidad Politécnica de Cataluña, centrada en el diseño de una aleación alternativa base hierro combinada con Ti(C,N) y WC, para la comparación de los dos tipos de compuestos. Para ello se ha utilizado el software ThermoCalc®, con el que se han simulado los diagramas de fases.

Se seleccionaron dos aleaciones: FeNiCr y FeCrAl. La simulación termodinámica se ha contrastado con ensayos de DTA-TG y ángulo de contacto (Figura 1), con el objetivo de comprobar el comportamiento a alta temperatura y mojabilidad entre las fases cerámica y metálica. En la actualidad se está trabajando en el procesado de los nuevos materiales compuestos por pulvimetalurgia convencional. Las piezas finales obtenidas se caracterizarán en relación a su composición, microestructura y propiedades mecánicas.

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Nuevos recubrimientos sol-gel con liberación controlada de antifúngicos para prótesis articulares metálicas

El uso de implantes articulares conlleva, en la mayoría de los pacientes, a una mejora en su calidad de vida; aunque en ocasiones pueden generar consecuencias devastadoras para el paciente y para el Sistema de Sanidad Pública. A pesar de las medidas preventivas que se toman al implantar un biomaterial, es casi inevitable la presencia de microbios durante la intervención, que pueden desencadenar una infección. Estas infecciones asociadas a biomateriales (IAB) son tratadas usualmente con antifúngicos administrados por vía oral o parenteral, pero la concentración de los fármacos que alcanza la zona afectada es inferior a la detectada en sangre. Si se aumentase la dosis sistémica se correría el riesgo de provocar toxicidad orgánica; por lo que una alternativa para solventar dicha restricción sería administrar el fármaco de manera local.

Figura 1 Etapas del proceso sol-gel [Modificado de B. Faure y colaboradores, 2013, Sci. Technol. Adv. Mater., vol. 14, no. 2]

Figura 1 Etapas del proceso sol-gel [Modificado de B. Faure y colaboradores, 2013, Sci. Technol. Adv. Mater., vol. 14, no. 2]

Actualmente, el Grupo de Tecnología de Polvos (GTP) de la Universidad Carlos III de Madrid está desarrollando recubrimientos biodegradables mediante tecnología sol-gel, los cuales contienen antimicrobianos que son liberados durante los primeros días de la implantación de la prótesis articular, constituyendo un método de tratamiento local de las IAB. Estos recubrimientos son depositados en prótesis articulares de titanio pulvimetalúrgico (TiPM) y analizados electroquímicamente para estudiar su degradación hidrolítica que dará lugar a la liberación del antifúngico incorporado en el recubrimiento. La Figura 1 muestra el proceso de síntesis, aplicación y secado que es llevado a cabo para la obtención de estos recubrimientos.
Figura 2 Micrografía obtenida con microscopio electrónico de barrido (MEB) utilizando detector CBS y aumento de 500x del recubrimiento con una concentración de fluconazol saturado en agua (100%)

Figura 2 Micrografía obtenida con microscopio electrónico de barrido (MEB) utilizando detector CBS y aumento de 500x del recubrimiento con una concentración de fluconazol saturado en agua (100%)

Los recubrimientos se sintetizaron a partir de los precursores de silicio γ-metacriloxipropiltrimetoxisilano (MAPTMS) y tetrametoxisilano (TMOS) en una relación molar 1:2 con la introducción del antifúngico fluconazol a distintas concentraciones. En todos los casos se obtuvieron recubrimientos homogéneos (Figura 2). Además, todos los recubrimientos presentan similares espesores y grado de hidrofilicidad.
Los estudios electroquímicos realizados y la modelización de los valores de impedancia compleja mediante distintos circuitos equivalentes permitieron el estudio de los diferentes procesos físicos y/o químicos presentes en el sistema. Con la utilización de esta técnica se demostró que a mayor concentración de antifúngico, la velocidad de degradación del recubrimiento es mayor; aunque después de 24 horas de inmersión en el electrolito en todas las muestras aún existen zonas con recubrimiento. Un ejemplo de los diagramas de Nyquist obtenidos a partir de los ensayos realizados se muestra en la Figura 3. Este recubrimiento mostró el mejor comportamiento en cuanto a velocidad de degradación (durante 24 horas) y disminución del desarrollo del biofilm fúngico.

Figura 3 Diagrama de Nyquist del recubrimiento que contiene fluconazol saturado en agua (100%) aplicados sobre TiPM tras 24 horas de exposición a una disolución acuosa (0.9 %p NaCl) a 37 ºC. Los símbolos discretos corresponden con los valores medidos y las líneas continuas con los valores ajustados

Figura 3 Diagrama de Nyquist del recubrimiento que contiene fluconazol saturado en agua (100%) aplicados sobre TiPM tras 24 horas de exposición a una disolución acuosa (0.9 %p NaCl) a 37 ºC. Los símbolos discretos corresponden con los valores medidos y las líneas continuas con los valores ajustados

La acción farmacológica de los recubrimientos fue obtenida a partir de ensayos realizados en colaboración con el Departamento de Microbiología del Instituto de Investigación Sanitaria de la Fundación Jiménez Díaz (IIS-FJD); donde se evaluó la disminución del desarrollo del biofilm. Los resultados de estos ensayos (Figura 4) demuestran que el principio activo del fármaco no se ve afectado por los procesos de síntesis y secado, ya que a mayor concentración de fluconazol disminuye en mayor medida el desarrollo del biofilm sobre el recubrimiento.

Figura 4 Resultados del estudio microbiológico correspondiente al recubrimiento sin fluconazol (Control), y a los recubrimientos con fluconazol con concentraciones correspondientes al: 50% (50F), 75% (75F) y 100% (FS) de la cantidad de saturación del antifúngico en agua. Los recubrimientos fueron expuestos a la cepa Candida Albicans ATCC 10231

Figura 4 Resultados del estudio microbiológico correspondiente al recubrimiento sin fluconazol (Control), y a los recubrimientos con fluconazol con concentraciones correspondientes al: 50% (50F), 75% (75F) y 100% (FS) de la cantidad de saturación del antifúngico en agua. Los recubrimientos fueron expuestos a la cepa Candida Albicans ATCC 10231

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Caracterización de aceros ferríticos de tipo ODS por medio de técnicas avanzadas TEM Insitu annealing.

La creciente demanda de energía obliga a optimizar sistemas tradicionales de producción eléctrica para mejorar su rendimiento. Los llamados reactores de generación IV son una gran apuesta en la industria nuclear de cara a la futura producción energética. La necesidad de encontrar o desarrollar nuevos materiales que cumplan con los requisitos exigidos por el sector obliga al sector científico a desarrollar y entender el funcionamiento de los mismos para una futura puesta en servicio. Los aceros ferríticos de tipo ODS (Oxide Dispersion Strengthened) son potenciales candidatos como materiales estructurales en partes interiores del reactor.

Dicha línea de desarrollo e investigación está siendo ampliamente estudiada por el grupo de investigación de tecnología de polvos (GTP) de la universidad Carlos III de Madrid. Tras haber pasado por la etapa de producción y consolidación de la aleación, y por su correspondiente evaluación de propiedades mecánicas, actualmente, se está estudiando su comportamiento en servicio bajo alta temperatura.

Los óxidos a 600C retienen las dislocaciones limitando en la medida de los posible o retardando su movimiento. Gracias al trabajo de los óxidos dichos materiales ven mejorado su comportamiento a alta temperatura.

Gracias a la colaboración de Mercedes Hernández perteneciente al grupo de investigación del departamento de materiales estructurales del CIEMAT, se están realizando estudios de microscopía electrónica de transmisión con calentamiento simultáneo, pudiendo monitorizar los cambios estructurales cuando el acero está sometido a 600 ºC.
Los resultados obtenidos han sido muy prometedores. El acero ferrítico evaluado ha resistido a la temperatura ensayada, mostrando la enorme estabilidad térmica de estos tipos de materiales.

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Influence of the composition, sintering cycle and processing method in the nanomechanical properties of Ti(C,N)-feni cermets

El pasado 27-29 de junio de 2018 se celebró el Workshop on Micromechanical properties of Hard Materials en la Universitat Politècnica de Catalunya. María de Nicolás, miembro del GTP(UC3M) participó con el poster “Influence of the composition, sintering cycle and processing method in the nanomechanical properties of Ti(C,N)-feni cermets”

Influence of the composition, sintering cycle and processing method in the nanomechanical properties of ti(c,n)-feni cermets

Influence of the composition, sintering cycle and processing method in the nanomechanical properties of ti(c,n)-feni cermets

Autores: M. de Nicolás1*, H. Besharatloo2, J. J. Roa2, M. Dios1, P. Alvaredo1, B. Ferrari3, E. Gordo1, L. Llanes2

1 Department of Materials Science and Engineering, University Carlos III of Madrid, Avda. Universidad, 30, 28911 Leganés, Madrid, Spain *mnicolas@ing.uc3m.es
2 Escola d’Enginyeria de Barcelona Est (EEBE), Universitat Politècnica de Catalunya. Campus Diagonal Besòs, Eduard Maristany, 10-14, 08019 Barcelona
3 Institute of Ceramic and Glass, CSIC, Kelsen, 5, 28049 Madrid, Spain

Keywords: Cermets, FeNi, liquid phase sintering, nanoindentation, nanoscratch

Abstract: Influence of the composition, sintering cycle and processing method in the nanomechanical properties of ti(c,n)-feni cermets[/caption] The fluctuating price and toxicity of Co and the classification of cemented carbides (WC-Co) as hazardous materials for human health are encouraging the investigation of alternative materials. In this work, a Ti(C,N)-based cermet with an iron alloy (Fe-15 wt% Ni) as metal matrix has been processed. Two different processing routes were employed: colloidal and conventional powder metallurgy, corresponding to low-energy ball milling. Several parameters were varied in the manufactured materials for study: (i) ceramic-metal volumetric ratio (70/30, 80/20 and 85/15); (ii) carbon addition, from 0 to 1 wt. % with respect to the metal matrix, to learn the effect of this element on the material; (iii) sintering cycle, maintaining the same sintering temperature and time (1450 °C, 2 h) and adding an additional step of 30 min at 1000 °C. Regarding the conventional route, two pressing methods were used for the first sintering cycle: uniaxial and cold isostatic pressing (CIP). The final sintered materials were characterized in terms of their hardness and elastic modulus. Nanoindentation tests were performed on the composite materials and their constituent phases, ceramic reinforcement and metal matrix, following Ulm and Constantinides statistical analysis. AFM (Atomic Force Microscopy) and FIB (Focused Ion Beam) were used to evaluate the plastic deformation mechanisms of the material. Moreover, cross-section nanoscratches were performed at the ceramic-metal contact areas to evaluate the sliding contact at the interface.

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Nuevos recubrimientos de altas prestaciones anticorrosivas. Monitorización in situ de la degradación sol-gel. Scanning Electrochemical Microscopy (SECM)

Las restricciones en el uso de los recubrimientos con Cr (VI) como inhibidores de la corrosión aumentan debido a su relación con una alta toxicidad. Es por ello que se abre un amplio campo de investigación relacionado con los recubrimientos ecológicamente aceptables libre de cromatos. Entre estas alternativas destaca el empleo de los recubrimientos híbridos orgánico-inorgánicos sintetizados mediante la técnica sol-gel para componentes metálicos, principalmente aceros, competitivos a nivel industrial.

Figura 1. Mapa electroquímico realizado por SECM del sol-gel control

Figura 1. Mapa electroquímico realizado por SECM del sol-gel control


Las ventajas de los recubrimientos sol-gel consisten en su fácil aplicación, bajas temperaturas de procesado y su nula toxicidad, además durante el proceso de formación de la red tridimensional se puede introducir partículas que desarrollen un papel activo para bloquear el proceso de corrosión. El inhibidor de la corrosión seleccionado para este proyecto consiste en la sal de tierra rara Nitrato de Cerio hexahidratado Ce(NO3)3·6H20. Además se introducirá en el recubrimiento optimizado contenedores que contengan los inhibidores que proporcionen al sistema características autoreparantes.

Las sílices mesoporosas forman parte del sistema como contenedor de los inhibidores, debido a su estructura laminar podemos introducir mediante un proceso de intercambio iónico los inhibidores de Ce3+ con el objetivo de que se vayan liberando a demanda, aumentando así el tiempo de vida útil de los inhibidores.

El Grupo de Tecnología de Polvos de la Universidad Carlos III de Madrid colabora con la Universidad Técnica de Delft mediante la caracterización de los recubrimientos con técnicas electroquímicas localizadas como el Microscopio Electroquímico de Barrido (SECM) por su siglas en inglés, donde obtendremos información in situ sobre la degradación de los distintos recubrimientos en una disolución 10mM de NaCl.

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Fotocatalizadores semiconductores basados en nanoestructuras híbridas de óxidos metálicos

En los últimos años, el entorno natural se ha visto dramáticamente afectado por los desarrollos industriales. Los contaminantes orgánicos, como el principal tipo de contaminantes ambientales, han causado en gran medida la contaminación de diferentes fuentes de agua. Con el fin de hacer frente a los contaminantes y desinfectar las aguas, se han llevado a cabo numerosos estudios fundamentados en rutas eficaces y baratas basadas en nanopartículas inorgánicas empleando la técnica de fotocatálisis. Para esta técnica se vienen utilizando, entre otros, semiconductores como el óxido de titanio (TiO2) y el óxido de zinc (ZnO). Este último genera gran interés científico debido a sus extraordinarias propiedades (ópticas, eléctricas, mecánicas, etc.), baja toxicidad, elevada disponibilidad en la naturaleza y a su bajo coste, se presenta como un adecuado sustituto frente al primero. Además, el ZnO es un material semiconductor, tipo “n”, con demostradas propiedades fotocatalíticas.

El problema que presentan estos fotocatalizadores es que no se pueden recuperar. Por ello, un tema de investigación muy interesante en el campo de la fotocatálisis es el desarrollo de manera efectiva de fotocatalizadores reutilizables magnéticamente. En este contexto, un desafío restante consiste en recuperar de forma sencilla y rentable los fotocatalizadores de la disolución. Convencionalmente, mediante centrifugación o filtración, las partículas suspendidas se separan de la suspensión después de la reacción. Sin embargo, esto implica un procedimiento muy costoso y, por tanto, el coste de la aplicación industrial aumenta.

Figura 1. Micrografía realizada por TEM de la nanoestructura híbrida γ-Fe2O3-ZnO.

Figura 1. Micrografía realizada por TEM de la nanoestructura híbrida γ-Fe2O3-ZnO.

Una estrategia conveniente para la eliminación rápida y eficiente de los fotocatalizadores de un gran volumen de agua residual es aplicar un imán externo. La separación magnética previene la pérdida de fotocatalizadores y, por lo tanto, aumenta la posible reutilización fotocatalítica. Entre los materiales más apropiados están los óxidos de hierro, especialmente la maghemita (γ-Fe2O3) y magnetita (Fe3O4). Estos componentes magnéticos, no solo mejoran la recuperación separación de los fotocatalízadores, sino que además pueden proporcionar alguna mejora sinérgica de la actividad fotocatalítica de los mismos.

La línea central de investigación desarrollada entre la Universidad Carlos III de Madrid e IMDEA Nanociencia se centra en la síntesis y caracterización de nanoestructuras híbridas de óxidos de hierro con óxidos de zinc mediante co-precipitación, descomposición térmica y método solvotérmico. El procedimiento de síntesis sugerido es sencillo, eficaz en el tiempo y alivia la necesidad del uso de operaciones complejas. Además, la síntesis de las nanoestructuras de óxido metálico se puede llevar a cabo a temperatura ambiente, mientras que los tensioactivos que rodean a las partículas en la solución pueden ser fácilmente eliminados. Por lo tanto, desde la perspectiva de la energía y el tiempo, la estrategia sugerida puede proporcionar un procedimiento eficiente. Además, dicha ruta de preparación se puede utilizar para la formación de las nanopartículas catalíticas muy finas, que son altamente eficientes para aplicaciones fotocatalíticas. En la Figura 1 puede verse una micrografía en TEM del sistema híbrido γ-Fe2O3-ZnO.

Como es conocido, diferentes colorantes sintéticos e industriales provocan problemas ambientales graves debido a su toxicidad, estabilidad y alta resistencia frente a la degradación aeróbica. En este contexto, el colorante orgánico azul de metileno catiónico se considera como una forma de contaminante en disoluciones acuosas. Por ello, empleando las nanoestructuras híbridas de γ-Fe2O3-ZnO bajo irradiación de luz UV-vis se evalúa la degradación fotocatalítica de dicho contaminante. Además, una revisión de la literatura muestra que, para conseguir una degradación del contaminante más eficaz, se requiere no sólo un diseño del compuesto semiconductor acoplado sobre las estructuras de banda de sus componentes; sino también otros parámetros diferentes tales como la cristalinidad, el tamaño de partícula, la distribución y el contenido de carga de los componentes activos. También se ha estudiado la posibilidad de reutilizar los sistemas híbridos γ-Fe2O3-ZnO, separándolos del medio magnéticamente para, a continuación, volver a emplearlos como fotocatalizadores hasta tres veces consecutivas en reacciones independientes.

Figura 2. A la izquierda, la gráfica de la disminución de la absorbancia con el tiempo y a la derecha las alícuotas donde se puede observar esa degradación de color desde azul a incoloro.

Figura 2. A la izquierda, la gráfica de la disminución de la absorbancia con el tiempo y a la derecha las alícuotas donde se puede observar esa degradación de color desde azul a incoloro.

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Desarrollo de nuevas aleaciones metálicas para manufactura aditiva

La manufactura aditiva (MA) se define como el conjunto de tecnologías que tienen como objetivo la fabricación de productos en 3D mediante la adición de material capa a capa. El crecimiento de la tecnología de MA en los últimos años ha sido exponencial. Los beneficios de esta tecnología son múltiples como reducir el uso de materias primas y el peso del producto, procesos de desarrollo más cortos y menores tiempos de comercialización, eliminación de moldes y reducción de costes. Se amplía a diversos campos de las industrias como aeroespacial, energía, biomedicina y sector militar, entre otros.

La fabricación aditiva abarca multitud de técnicas, sin embargo, las más empleadas en metales son de tres tipos: partiendo de material en polvo (por ejemplo, Laser Metal Deposition (LMD) y Direct Metal Deposition (DMD)) o en forma de filamento, con o sin el uso de ligante (Fused Deposition Modeling (FDM) y Wire arc additive manufacturing (WAAM), respectivamente).

El grupo de tecnología de polvos (GTP) ha iniciado varias líneas de investigación en este campo, una de las cuales se centra en las técnicas que utilizan hilo metálico, que son particularmente interesantes para aleaciones ligeras. La investigación se dirige hacia el diseño de nuevas composiciones con el objeto de optimizar las propiedades del material tanto desde el punto de vista de su procesado por MA como de su aplicación final. Tras la selección de las composiciones más adecuadas, el procesado del material se realizará mediante técnicas pulvimetalurgicas: prensado de polvo, extrusión del compacto en verde y posterior laminación para la obtención del filamento (wire).
Este procedimiento permite el empleo de temperaturas más bajas, que no serían posibles por otras técnicas convencionales como la colada; evita pérdidas de material y posee una alta flexibilidad en la selección y diseño de las composiciones.

Es bien sabido que el aluminio ha sido extensamente empleado en aplicaciones aeroespaciales gracias a sus atractivas propiedades como ligereza, buena resistencia específica y ductilidad, a precio competitivo. Actualmente, sigue siendo empleado con ese mismo objetivo de reducir significativamente el peso, economizando el combustible en aviones y disminuyendo en consecuencia el coste. Por otro lado, el litio es un elemento de aleación que mejora propiedades mecánicas, resistencia a corrosión, resistencia específica y aumento del módulo elástico. La adición de 1 wt. %, de Li reduce la densidad hasta el 3%, esta característica le otorga como uno de los elementos de aleación más atrayentes para esta aplicación.

En este contexto, la línea de investigación actual plantea el reto de diseñar aleaciones de aluminio-litio acordes al procesado por MA.

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Procesamiento pulvimetalúrgico de aleaciones beta de Ti-Nb de bajo coste

El Titanio y sus aleaciones son los metales más comúnmente utilizados en prótesis ortopédicas e implantes dentales. Sin embargo, todavía existen algunos problemas que es necesario abordar, como la resorción del hueso (osteopenia) debido al fenómeno de apantallamiento de tensiones (stress shielding), baja resistencia a tribocorrosión (dando lugar a liberación de iones metálicos y residuos de desgaste, con efectos nocivos locales o sistémicos), y falta de bioactividad.

Parte de la solución a estos problemas clínicos consiste en el uso de aleaciones de Ti-Nb de bajo módulo de Young en los que, posteriormente se pueden crear superficies hibridas y multifuncionales resistentes a tribocorrosión.

El Grupo de Tecnología de Polvos (GTP) de la Universidad Carlos III de Madrid trabaja en el desarrollo de aleaciones beta de titanio de bajo coste empleando hidruro de titanio (TiH2, TH), niobio (Nb) y hierro (Fe) como polvos de partida. Se trabaja en el desarrollo de tres aleaciones con la siguiente formulación/composición: TH-12%wt Nb, TH-40%wt Nb y TH-5% Fe-12%wt Nb. La adición de Fe disminuye el contenido de Nb necesario para obtener/estabilizar una mayor fracción de fase beta, tal como se observa en la Figura 1.

Figura 1 Diagramas de fase obtenidos con el software Thermocalc®. a) Sistema Ti-Nb; b) Sistema Ti-5Fe-Nb

Figura 1 Diagramas de fase obtenidos con el software Thermocalc®. a) Sistema Ti-Nb; b) Sistema Ti-5Fe-Nb

El procesado de estos materiales consiste en una ruta pulvimetalúrgica convencional: Comienza con la mezcla elemental de los polvos, seguido de un prensado uniaxial y finalmente, la sinterización en condiciones de alto vacío. Este último paso debe garantizar la estabilización de la fase beta y la mayor conversión de TiH2 a Ti metálico.
El proceso de descomposición del TiH2 ocurre en dos etapas entre 450-650ºC, por lo que se han planteado distintos ciclos de sinterización que promuevan la eliminación de H2, controlando la velocidad de calentamiento en este intervalo de temperatura y optimizando tanto el tiempo como la temperatura final de sinterización (Figura 2.a).

Los resultados obtenidos indican una mayor pérdida de H2, alrededor de 98%, para las muestras sinterizadas con los ciclos 3 y 4, es decir, que la disminución de la velocidad de calentamiento a 2ºC/min durante la etapa de descomposición del hidruro favorece la eliminación de H2. (Figura 2.b).

Figura 2. a) Ciclos de sinterización planteados; b) Pérdida de H2 obtenida para los distintos ciclos de sinterización aplicados.

Figura 2. a) Ciclos de sinterización planteados; b) Pérdida de H2 obtenida para los distintos ciclos de sinterización aplicados.

La figura 3 muestra imágenes de SEM de las muestras sinterizadas con el ciclo 4. La muestra TH-12Nb tiene una microestructura α+β. La muestra TH-40Nb y TH-5Fe-25Nb presentan una microestructura principalmente β. Las zonas brillantes en la Figura 3.b corresponden a zonas ricas en Nb, entonces, la difusión del Nb ha sido incompleta debido al alto porcentaje añadido y al bajo coeficiente de difusión del Nb en el Ti.

La densidad relativa de las muestras sinterizadas es de 99% ± 1 para las muestras TH-12Nb y TH-5Fe-25Nb, y 96% ± 2 para la composición TH-40Nb debido a los problemas de segregación y difusión incompleta del Nb.

Figura 3 Imágenes de SEM de muestras sinterizadas con el ciclo 4. a) TH-12Nb; b) TH-40Nb; c) TH-5Fe-25Nb

Figura 3 Imágenes de SEM de muestras sinterizadas con el ciclo 4. a) TH-12Nb; b) TH-40Nb; c) TH-5Fe-25Nb


La línea actual de investigación se centra en buscar alternativas para mejorar la dispersión y difusión de las partículas de Nb, siendo el procesamiento coloidal una alternativa interesante a considerar.

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