Influence of the composition, sintering cycle and processing method in the nanomechanical properties of Ti(C,N)-feni cermets


El pasado 27-29 de junio de 2018 se celebró el Workshop on Micromechanical properties of Hard Materials en la Universitat Politècnica de Catalunya. María de Nicolás, miembro del GTP(UC3M) participó con el poster “Influence of the composition, sintering cycle and processing method in the nanomechanical properties of Ti(C,N)-feni cermets”

Influence of the composition, sintering cycle and processing method in the nanomechanical properties of ti(c,n)-feni cermets

Influence of the composition, sintering cycle and processing method in the nanomechanical properties of ti(c,n)-feni cermets

Autores: M. de Nicolás1*, H. Besharatloo2, J. J. Roa2, M. Dios1, P. Alvaredo1, B. Ferrari3, E. Gordo1, L. Llanes2

1 Department of Materials Science and Engineering, University Carlos III of Madrid, Avda. Universidad, 30, 28911 Leganés, Madrid, Spain *mnicolas@ing.uc3m.es
2 Escola d’Enginyeria de Barcelona Est (EEBE), Universitat Politècnica de Catalunya. Campus Diagonal Besòs, Eduard Maristany, 10-14, 08019 Barcelona
3 Institute of Ceramic and Glass, CSIC, Kelsen, 5, 28049 Madrid, Spain

Keywords: Cermets, FeNi, liquid phase sintering, nanoindentation, nanoscratch

Abstract: Influence of the composition, sintering cycle and processing method in the nanomechanical properties of ti(c,n)-feni cermets[/caption] The fluctuating price and toxicity of Co and the classification of cemented carbides (WC-Co) as hazardous materials for human health are encouraging the investigation of alternative materials. In this work, a Ti(C,N)-based cermet with an iron alloy (Fe-15 wt% Ni) as metal matrix has been processed. Two different processing routes were employed: colloidal and conventional powder metallurgy, corresponding to low-energy ball milling. Several parameters were varied in the manufactured materials for study: (i) ceramic-metal volumetric ratio (70/30, 80/20 and 85/15); (ii) carbon addition, from 0 to 1 wt. % with respect to the metal matrix, to learn the effect of this element on the material; (iii) sintering cycle, maintaining the same sintering temperature and time (1450 °C, 2 h) and adding an additional step of 30 min at 1000 °C. Regarding the conventional route, two pressing methods were used for the first sintering cycle: uniaxial and cold isostatic pressing (CIP). The final sintered materials were characterized in terms of their hardness and elastic modulus. Nanoindentation tests were performed on the composite materials and their constituent phases, ceramic reinforcement and metal matrix, following Ulm and Constantinides statistical analysis. AFM (Atomic Force Microscopy) and FIB (Focused Ion Beam) were used to evaluate the plastic deformation mechanisms of the material. Moreover, cross-section nanoscratches were performed at the ceramic-metal contact areas to evaluate the sliding contact at the interface.

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Nuevos recubrimientos de altas prestaciones anticorrosivas. Monitorización in situ de la degradación sol-gel. Scanning Electrochemical Microscopy (SECM)


Las restricciones en el uso de los recubrimientos con Cr (VI) como inhibidores de la corrosión aumentan debido a su relación con una alta toxicidad. Es por ello que se abre un amplio campo de investigación relacionado con los recubrimientos ecológicamente aceptables libre de cromatos. Entre estas alternativas destaca el empleo de los recubrimientos híbridos orgánico-inorgánicos sintetizados mediante la técnica sol-gel para componentes metálicos, principalmente aceros, competitivos a nivel industrial.

Figura 1. Mapa electroquímico realizado por SECM del sol-gel control

Figura 1. Mapa electroquímico realizado por SECM del sol-gel control


Las ventajas de los recubrimientos sol-gel consisten en su fácil aplicación, bajas temperaturas de procesado y su nula toxicidad, además durante el proceso de formación de la red tridimensional se puede introducir partículas que desarrollen un papel activo para bloquear el proceso de corrosión. El inhibidor de la corrosión seleccionado para este proyecto consiste en la sal de tierra rara Nitrato de Cerio hexahidratado Ce(NO3)3·6H20. Además se introducirá en el recubrimiento optimizado contenedores que contengan los inhibidores que proporcionen al sistema características autoreparantes.

Las sílices mesoporosas forman parte del sistema como contenedor de los inhibidores, debido a su estructura laminar podemos introducir mediante un proceso de intercambio iónico los inhibidores de Ce3+ con el objetivo de que se vayan liberando a demanda, aumentando así el tiempo de vida útil de los inhibidores.

El Grupo de Tecnología de Polvos de la Universidad Carlos III de Madrid colabora con la Universidad Técnica de Delft mediante la caracterización de los recubrimientos con técnicas electroquímicas localizadas como el Microscopio Electroquímico de Barrido (SECM) por su siglas en inglés, donde obtendremos información in situ sobre la degradación de los distintos recubrimientos en una disolución 10mM de NaCl.

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Fotocatalizadores semiconductores basados en nanoestructuras híbridas de óxidos metálicos


En los últimos años, el entorno natural se ha visto dramáticamente afectado por los desarrollos industriales. Los contaminantes orgánicos, como el principal tipo de contaminantes ambientales, han causado en gran medida la contaminación de diferentes fuentes de agua. Con el fin de hacer frente a los contaminantes y desinfectar las aguas, se han llevado a cabo numerosos estudios fundamentados en rutas eficaces y baratas basadas en nanopartículas inorgánicas empleando la técnica de fotocatálisis. Para esta técnica se vienen utilizando, entre otros, semiconductores como el óxido de titanio (TiO2) y el óxido de zinc (ZnO). Este último genera gran interés científico debido a sus extraordinarias propiedades (ópticas, eléctricas, mecánicas, etc.), baja toxicidad, elevada disponibilidad en la naturaleza y a su bajo coste, se presenta como un adecuado sustituto frente al primero. Además, el ZnO es un material semiconductor, tipo “n”, con demostradas propiedades fotocatalíticas.

El problema que presentan estos fotocatalizadores es que no se pueden recuperar. Por ello, un tema de investigación muy interesante en el campo de la fotocatálisis es el desarrollo de manera efectiva de fotocatalizadores reutilizables magnéticamente. En este contexto, un desafío restante consiste en recuperar de forma sencilla y rentable los fotocatalizadores de la disolución. Convencionalmente, mediante centrifugación o filtración, las partículas suspendidas se separan de la suspensión después de la reacción. Sin embargo, esto implica un procedimiento muy costoso y, por tanto, el coste de la aplicación industrial aumenta.

Figura 1. Micrografía realizada por TEM de la nanoestructura híbrida γ-Fe2O3-ZnO.

Figura 1. Micrografía realizada por TEM de la nanoestructura híbrida γ-Fe2O3-ZnO.

Una estrategia conveniente para la eliminación rápida y eficiente de los fotocatalizadores de un gran volumen de agua residual es aplicar un imán externo. La separación magnética previene la pérdida de fotocatalizadores y, por lo tanto, aumenta la posible reutilización fotocatalítica. Entre los materiales más apropiados están los óxidos de hierro, especialmente la maghemita (γ-Fe2O3) y magnetita (Fe3O4). Estos componentes magnéticos, no solo mejoran la recuperación separación de los fotocatalízadores, sino que además pueden proporcionar alguna mejora sinérgica de la actividad fotocatalítica de los mismos.

La línea central de investigación desarrollada entre la Universidad Carlos III de Madrid e IMDEA Nanociencia se centra en la síntesis y caracterización de nanoestructuras híbridas de óxidos de hierro con óxidos de zinc mediante co-precipitación, descomposición térmica y método solvotérmico. El procedimiento de síntesis sugerido es sencillo, eficaz en el tiempo y alivia la necesidad del uso de operaciones complejas. Además, la síntesis de las nanoestructuras de óxido metálico se puede llevar a cabo a temperatura ambiente, mientras que los tensioactivos que rodean a las partículas en la solución pueden ser fácilmente eliminados. Por lo tanto, desde la perspectiva de la energía y el tiempo, la estrategia sugerida puede proporcionar un procedimiento eficiente. Además, dicha ruta de preparación se puede utilizar para la formación de las nanopartículas catalíticas muy finas, que son altamente eficientes para aplicaciones fotocatalíticas. En la Figura 1 puede verse una micrografía en TEM del sistema híbrido γ-Fe2O3-ZnO.

Como es conocido, diferentes colorantes sintéticos e industriales provocan problemas ambientales graves debido a su toxicidad, estabilidad y alta resistencia frente a la degradación aeróbica. En este contexto, el colorante orgánico azul de metileno catiónico se considera como una forma de contaminante en disoluciones acuosas. Por ello, empleando las nanoestructuras híbridas de γ-Fe2O3-ZnO bajo irradiación de luz UV-vis se evalúa la degradación fotocatalítica de dicho contaminante. Además, una revisión de la literatura muestra que, para conseguir una degradación del contaminante más eficaz, se requiere no sólo un diseño del compuesto semiconductor acoplado sobre las estructuras de banda de sus componentes; sino también otros parámetros diferentes tales como la cristalinidad, el tamaño de partícula, la distribución y el contenido de carga de los componentes activos. También se ha estudiado la posibilidad de reutilizar los sistemas híbridos γ-Fe2O3-ZnO, separándolos del medio magnéticamente para, a continuación, volver a emplearlos como fotocatalizadores hasta tres veces consecutivas en reacciones independientes.

Figura 2. A la izquierda, la gráfica de la disminución de la absorbancia con el tiempo y a la derecha las alícuotas donde se puede observar esa degradación de color desde azul a incoloro.

Figura 2. A la izquierda, la gráfica de la disminución de la absorbancia con el tiempo y a la derecha las alícuotas donde se puede observar esa degradación de color desde azul a incoloro.

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Desarrollo de nuevas aleaciones metálicas para manufactura aditiva


La manufactura aditiva (MA) se define como el conjunto de tecnologías que tienen como objetivo la fabricación de productos en 3D mediante la adición de material capa a capa. El crecimiento de la tecnología de MA en los últimos años ha sido exponencial. Los beneficios de esta tecnología son múltiples como reducir el uso de materias primas y el peso del producto, procesos de desarrollo más cortos y menores tiempos de comercialización, eliminación de moldes y reducción de costes. Se amplía a diversos campos de las industrias como aeroespacial, energía, biomedicina y sector militar, entre otros.

La fabricación aditiva abarca multitud de técnicas, sin embargo, las más empleadas en metales son de tres tipos: partiendo de material en polvo (por ejemplo, Laser Metal Deposition (LMD) y Direct Metal Deposition (DMD)) o en forma de filamento, con o sin el uso de ligante (Fused Deposition Modeling (FDM) y Wire arc additive manufacturing (WAAM), respectivamente).

El grupo de tecnología de polvos (GTP) ha iniciado varias líneas de investigación en este campo, una de las cuales se centra en las técnicas que utilizan hilo metálico, que son particularmente interesantes para aleaciones ligeras. La investigación se dirige hacia el diseño de nuevas composiciones con el objeto de optimizar las propiedades del material tanto desde el punto de vista de su procesado por MA como de su aplicación final. Tras la selección de las composiciones más adecuadas, el procesado del material se realizará mediante técnicas pulvimetalurgicas: prensado de polvo, extrusión del compacto en verde y posterior laminación para la obtención del filamento (wire).
Este procedimiento permite el empleo de temperaturas más bajas, que no serían posibles por otras técnicas convencionales como la colada; evita pérdidas de material y posee una alta flexibilidad en la selección y diseño de las composiciones.

Es bien sabido que el aluminio ha sido extensamente empleado en aplicaciones aeroespaciales gracias a sus atractivas propiedades como ligereza, buena resistencia específica y ductilidad, a precio competitivo. Actualmente, sigue siendo empleado con ese mismo objetivo de reducir significativamente el peso, economizando el combustible en aviones y disminuyendo en consecuencia el coste. Por otro lado, el litio es un elemento de aleación que mejora propiedades mecánicas, resistencia a corrosión, resistencia específica y aumento del módulo elástico. La adición de 1 wt. %, de Li reduce la densidad hasta el 3%, esta característica le otorga como uno de los elementos de aleación más atrayentes para esta aplicación.

En este contexto, la línea de investigación actual plantea el reto de diseñar aleaciones de aluminio-litio acordes al procesado por MA.

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Procesamiento pulvimetalúrgico de aleaciones beta de Ti-Nb de bajo coste


El Titanio y sus aleaciones son los metales más comúnmente utilizados en prótesis ortopédicas e implantes dentales. Sin embargo, todavía existen algunos problemas que es necesario abordar, como la resorción del hueso (osteopenia) debido al fenómeno de apantallamiento de tensiones (stress shielding), baja resistencia a tribocorrosión (dando lugar a liberación de iones metálicos y residuos de desgaste, con efectos nocivos locales o sistémicos), y falta de bioactividad.

Parte de la solución a estos problemas clínicos consiste en el uso de aleaciones de Ti-Nb de bajo módulo de Young en los que, posteriormente se pueden crear superficies hibridas y multifuncionales resistentes a tribocorrosión.

El Grupo de Tecnología de Polvos (GTP) de la Universidad Carlos III de Madrid trabaja en el desarrollo de aleaciones beta de titanio de bajo coste empleando hidruro de titanio (TiH2, TH), niobio (Nb) y hierro (Fe) como polvos de partida. Se trabaja en el desarrollo de tres aleaciones con la siguiente formulación/composición: TH-12%wt Nb, TH-40%wt Nb y TH-5% Fe-12%wt Nb. La adición de Fe disminuye el contenido de Nb necesario para obtener/estabilizar una mayor fracción de fase beta, tal como se observa en la Figura 1.

Figura 1 Diagramas de fase obtenidos con el software Thermocalc®. a) Sistema Ti-Nb; b) Sistema Ti-5Fe-Nb

Figura 1 Diagramas de fase obtenidos con el software Thermocalc®. a) Sistema Ti-Nb; b) Sistema Ti-5Fe-Nb

El procesado de estos materiales consiste en una ruta pulvimetalúrgica convencional: Comienza con la mezcla elemental de los polvos, seguido de un prensado uniaxial y finalmente, la sinterización en condiciones de alto vacío. Este último paso debe garantizar la estabilización de la fase beta y la mayor conversión de TiH2 a Ti metálico.
El proceso de descomposición del TiH2 ocurre en dos etapas entre 450-650ºC, por lo que se han planteado distintos ciclos de sinterización que promuevan la eliminación de H2, controlando la velocidad de calentamiento en este intervalo de temperatura y optimizando tanto el tiempo como la temperatura final de sinterización (Figura 2.a).

Los resultados obtenidos indican una mayor pérdida de H2, alrededor de 98%, para las muestras sinterizadas con los ciclos 3 y 4, es decir, que la disminución de la velocidad de calentamiento a 2ºC/min durante la etapa de descomposición del hidruro favorece la eliminación de H2. (Figura 2.b).

Figura 2. a) Ciclos de sinterización planteados; b) Pérdida de H2 obtenida para los distintos ciclos de sinterización aplicados.

Figura 2. a) Ciclos de sinterización planteados; b) Pérdida de H2 obtenida para los distintos ciclos de sinterización aplicados.

La figura 3 muestra imágenes de SEM de las muestras sinterizadas con el ciclo 4. La muestra TH-12Nb tiene una microestructura α+β. La muestra TH-40Nb y TH-5Fe-25Nb presentan una microestructura principalmente β. Las zonas brillantes en la Figura 3.b corresponden a zonas ricas en Nb, entonces, la difusión del Nb ha sido incompleta debido al alto porcentaje añadido y al bajo coeficiente de difusión del Nb en el Ti.

La densidad relativa de las muestras sinterizadas es de 99% ± 1 para las muestras TH-12Nb y TH-5Fe-25Nb, y 96% ± 2 para la composición TH-40Nb debido a los problemas de segregación y difusión incompleta del Nb.

Figura 3 Imágenes de SEM de muestras sinterizadas con el ciclo 4. a) TH-12Nb; b) TH-40Nb; c) TH-5Fe-25Nb

Figura 3 Imágenes de SEM de muestras sinterizadas con el ciclo 4. a) TH-12Nb; b) TH-40Nb; c) TH-5Fe-25Nb


La línea actual de investigación se centra en buscar alternativas para mejorar la dispersión y difusión de las partículas de Nb, siendo el procesamiento coloidal una alternativa interesante a considerar.

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Nuevas formulaciones de aceros ODS de alto rendimiento


Figura 1: Micrografía realizada por TEM del óxido complejo Ti-Zr-Y-O

Figura 1: Micrografía realizada por TEM del óxido complejo Ti-Zr-Y-O

La creciente demanda de energía obliga a buscar nuevas formas de incrementar la eficiencia de los sistemas de generación de energía, como los sistemas basados en reactores subcríticos.

Los reactores subcríticos guiados por acelerador (ADS), son reactores nucleares capaces de producir el fenómeno de fisión nuclear sin que este llegue a ser crítico, es decir, evitando una reacción en cadena. Una parte crucial de estos reactores es la ventana del reactor, la cual está expuesta constantemente a la irradiación de neutrones que fragilizan dicho componente. Por ello, el Grupo de Tecnología de Polvos (GTP) de la Universidad Carlos III de Madrid está desarrollando nuevas aleaciones base Fe con óxidos nanométricos en su interior conocidas como aceros ODS (Oxide Dispersion-Strengthened). Estos aceros son prometedores candidatos para la fabricación de las ventanas del reactor debido a su excelente comportamiento a fluencia y frente a irradiación.

El procesado de estos materiales comienza por la aleación mecánica (por molienda de alta energía) de un polvo prealeado base Fe con otros elementos de aleación, con el objetivo de conseguir introducir los elementos formadores de óxidos, que serán los últimos responsables del principal mecanismo de endurecimiento en este tipo de aceros.

La línea actual de investigación se centra en buscar nuevas alternativas para controlar la estequiometría y morfología de los nano-óxidos en el interior de los aceros ODS. Una alternativa interesante sería sintetizar un solo óxido complejo portador de todos los elementos endurecedores. De esta forma se mantendría un control exquisito en la composición química de los óxidos formados evitando posibles contaminaciones. Con este objetivo, se han sintetizado compuestos químicos nanométricos contenedores de los elementos formadores de óxidos para que, durante la molienda de alta energía al descomponerse, creen entornos enriquecidos en estos. De esta forma, durante la posterior consolidación, la activación térmica permitirá la precipitación de nano-óxidos complejos de elevada estabilidad.

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DESARROLLO DE RECUBRIMIENTOS DE ALTAS PRESTACIONES ANTI-CORRROSIVAS DE NUEVA GENERACIÓN


El proyecto RECORD, financiado por el Ministerio de Economía y Competitividad a través del Programa Retos-Colaboración 2015 con nº de expediente RTC-2015-3513-5, desarrollado por el consorcio empresa ISAVAL, AIDIMME y GTP-UC3M, siendo la Dra. Antonia Jiménez-Morales la investigadora principal en la universidad, entra con éxito en su último año de financiación.
El proyecto pretende obtener en una sola capa la funcionalidad aportada por un sistema convencional de pintura anti-corrosiva, por lo que en un único producto poder obtener las prestaciones de una imprimación con sus inhibidores, de los aditivos y las prestaciones de una capa de acabado. Para ello se plantea el desarrollo de recubrimientos de tipo sol-gel multifuncionales para componentes metálicos, principalmente aceros, competitivos a nivel industrial.
Mejoras y novedades técnicas prioritarias para el consorcio respecto a los sistemas tradicionales:
Rapidez en la aplicación del recubrimiento debido a la minimización del número de capas de pintura a una.
Eliminación de productos tóxicos de la composición debido al diseño estratégico de una formulación exenta de
Pb y/o Cromo VI.
Disminución de compuestos orgánicos volátiles (COVs) debido al desarrollo de formulaciones base acuosa.
Éxito en la consecución de altas prestaciones anti-corrosivas debido a la sinergia de aditivos que además son considerados amigables con el medio ambiente.
La finalidad del proyecto se está consiguiendo, con el desarrollo de productos aplicables como pinturas anticorrosivas sobre materiales metálicos (acero al carbono principalmente) de manera sencilla, cómodo y rápida.

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Medalla de Oro AMPT William Johnson para el GTP


El Prof. José Manuel Torralba ha sido premiado con la “AMPT William Johnson International Gold Metal Awarded for Lifetime Achievements in Materials Processing Research and Teaching”. La medalla de oro, concedida por el AMPT Steering Committe,

El Profesor Hashmi, Presidente del Steering Committe hace entrega de la medalla

Diploma acreditativo

Conferencia plenaria impartida por el Prof. Torralba en el AMPT2016

le fue entregada durante la conferencia internacional AMPT 2016, el pasado mes de Noviembre en Kuala Lumpur.

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El GTP, grupo de investigación más atractivo, a nivel mundial, para la innovación en “Powder Metallurgy”


Se acaba de lanzar el portal Linknovate, una “red para conectar con las tecnologías emergentes y los actores principales en cada tecnología”. Se ofrece como una herramienta para las empresas que buscan el apoyo de centros de investigación para el desarrollo de su innovación. Linknovate se ha desarrollado a través de un proyecto europeo dentro de Horizon 2020 y premiado por Finodex, un motor de búsqueda de la UE pensado para el apoyo de la competitividad de las PYMES europeas.

Utiliza una base de datos con más de 9,4 millones de documentos, 23,4 millones de expertos y 500000 centros de investigación distintos. En la red se pueden analizar hasta 24570 tópicos distintos, unos de los cuales es “Powder Metallurgy”.

Si hacemos una búsqueda en el portal sobre el tópico “Powder Metallurgy”, nos encontramos que el centro más atractivo para las empresas que busquen el desarrollo de innovación en “Powder Metallurgy”, es la Universidad Carlos III de Madrid (gracias al grupo de Tecnología de Polvos, GTP), por delante de otras 4000 instituciones del mundo entero.

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Primera reunión anual del MultiMat-CHALLENGE (Programa de I+D en Tecnologías la Comunidad de Madrid): gran éxito científico y de asistencia.


El jueves 28 de abril 2016 se celebró la I Reunión Anual del programa de I+D en Tecnologías MultiMat-CHALLENGE, financiado por la Comunidad de Madrid y coordinado por el Grupo de Tecnología de Polvos de la Universidad Carlos III de Madrid. El programa MultiMat-CHALLENGE, promovido por la Comunidad de Madrid, constituye un marco único de colaboración interdisciplinar e intersectorial para aunar esfuerzos y compartir actividades e infraestructuras, con el fin de impulsar sinérgicamente las investigaciones de los diferentes grupos del consorcio.

El encuentro atrajo a más de ciento veinte participantes de áreas interdisciplinares (el programa se puede consultar en http://www.multimat.org/), entre los que se encuentran ingenieros, físicos, biólogos, químicos, médicos… incluyendo estudiantes de doctorado de los grupos, y estudiantes de máster y grado. La retrasmisión en directo a través de Internet (la primera vez que se hacía en un acto de este tipo) contó con más de quinientas conexiones a lo largo de la jornada. Próximamente, podrán verse las presentaciones de la jornada a través de http://www.campusmoncloa.es/es/media/materialsweek.php y https://www.youtube.com/user/UPM.

La reunión, celebrada en el marco de la MaterialsWeek 2016 (Campus de Excelencia Internacional Moncloa), se concibió como una jornada científica de encuentro de los investigadores participantes en el programa y representantes de empresas asociadas, así como estudiantes y público en general. El objetivo fue dar a conocer a la sociedad, y compartir entre los investigadores, los numerosos y exitosos resultados de investigación que está permitiendo MultiMat. La jornada se estructuró en torno a los tres ejes, que constituyen las áreas de prioridad del programa MultiMat-CHALLENGE: “Transporte limpio”, “Energía Sostenible” y “Salud y Bienestar” en los que participaron, como empresas invitadas, Airbus, Jofemar Energy y Noricum S.L., respectivamente.

El Programa de Investigación MultiMat-CHALLENGE está constituido por más de setenta doctores de once grupos de investigación de cuatro universidades públicas de la Comunidad de Madrid (UC3M, UCM, UPM, y URJC), tres grupos del CSIC (CENIM, ICV, y ICTP) y dos de Hospitales públicos (La Paz y 12 de Octubre). El objetivo final de MultiMat Challenge es transferir el conocimiento a la sociedad y la industria, con la ayuda de los siete laboratorios que participan en el programa, y la participación de más de veinticinco empresas interesadas en aumentar su competitividad gracias los resultados que se están generando.

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