Desfaciendo Entuertos en la Determinación de Carbonatos (Régulo León Arteta)

En un post anterior de este blog, se me preguntaba sobre la determinación de carbonatos con el Calcímetro de Bernard y me permití espetar que era el peor método.  Pero estaba equivocado, ya que después de revisar nuevamente los análisis estadísticos, de la tesis de Licenciatura del Químico Agrícola Patricio Callejas Méndez. Según la cual las determinaciones de carbonatos en aguas y suelos, con varios métodos tienen altos coeficientes de variación, ahora observé que dicho método es el menos malo.

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Gráfica 1. Coeficientes de variación (CV) de las seis metodologías para determinar carbonatos en aguas

Parece ser que, con excepción de los colegas argentinos, el resto de los latinoamericanos tenemos algunas deficiencias comunes, en los análisis de laboratorio de suelos y aguas. Y la de los carbonatos puede ser una de las más sobresalientes. Callejas con muestras de extractos de saturación de suelos y aguas, tomó como referente el calcímetro de Bernard, comparó tres versiones de Winkler y Warder y las titulaciones directa e indirecta.  Conviene enfatizar que ninguna de las tres versiones (referencia al final del post)  es fiel a la mencionada por Suchier (1931).  Pero las tres estaban en uso, en algún laboratorio de suelos en la época de la realización de la tesis. Llevar a cabo modificaciones a los métodos analíticos y heredarlos así a los sucesores en los laboratorios, puede ser una de las causas importantes de discrepancias en los resultados.

Conviene aclarar que con la llamada metodología de Winkler y Warder se determinan carbonatos y bicarbonatos por separado.  Y en este caso, a las tres les pusimos los números del 1 al 3. El 4 correspondió a la titulación directa, el 5 a la indirecta y el 6 al calcímetro de Bernard.

En la gráfica 1 se observa que todas las metodologías para carbonatos en aguas, tuvieron altos coeficientes de variación, pero el menor fue la del Calcímetro. Aunque con ella se determinan carbonatos totales. Entre las determinaciones de carbonatos y bicarbonatos por separado, las tres versiones de Winkler y Warder, las menos erróneas fueron las de bicarbonatos.

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Gráfica 2. Coeficientes de variación (CV) de las seis metodologías para determinar carbonatos en extractos de saturación en suelos.

En la gráfica 2 se repite la situación aunque los coeficientes de variación en general, son relativamente menores. Callejas, hace las siguientes sugerencias para un mejor uso del Calcímetro de Bernard.

Es necesario que los matraces utilizados en análisis anteriores estén bien lavados, sin residuos en el fondo o en sus paredes. Es importante que el ácido recorra la mayo­ría de la superficie del matraz, debido a que en el momento de la evaporación se proyectan algunas partículas de CO=3  a las paredes del mismo.

El tapón con que se cierra el matraz debe fijarse permanentemente, para no tener fugas de CO2. Evitar dejar enfriar demasiado la muestra problema después de evaporarla, con vistas a que no se hidrate y la reacción sea incompleta. Este hecho ocurre, por ejemplo, en ambientes húmedos como Xalapa, Veracruz.

Para la obtención de resultados más confiables, además de los puntos anteriores, se deberá de poseer suficiente práctica en el manejo de las muestras en el aparato. Este es un factor que también enfatiza Suchier, desde 1931, pero a veces puede ser soslayado.

Referencia

Suchier, A. 1931. Zur titrationsmethode nach winkler und warder ztsehr. Angewandte chemie. Frankfurt am main.nr. 25: 534- 536 .

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Comentarios

buena informacion, pero y el metodo de Piper? tambien se utiliza para derminar carbonatos en suelos, aunque no se si es muy confiable.

saludos¡

La ignorancia es un patrimonio de los que nos preciamos de ser investigadores a secas. Así que abusando de ess calificativo debo aceptar que es la primera vez que lo leo. Si pudieras poner la cita bibliografica en este post serviria para enriquecerlp.Con mi agradecimiento anticipado

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